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2019.8.18

我们以前分享过

科研教程|SEM构成和制样要求(知识点收集)

软件|CasaXPS安装包，安装教程，基本操作！

Origin教程|如何做一份XPS美化分峰图

今天，让我们分享一下

XPS总结一些知识

非原创，可参考

XPS是什么？原理是什么？

XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱)，早期也叫ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis),用电子谱仪测量X-样品表面发射的光电子和俄歇电子能量分布方法。

光电效应的基本原理：当一束光子辐射到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子吸收，使电子脱离原子核的束缚，从原子内部发出一定的动能，成为自由光电子，原子本身成为刺激离子。爱因斯坦光电发射定律有：

Ek =hν- EB

式中，Ek出射光电子动能；hνX射线源光子能量；EB是特定原子轨道上的结合能(不同原子轨道有不同的结合能)。

表征原理：由于化学环境的不同，原子的内壳层电子组合会发生变化，这种变化表现为谱峰的位移（化学位移）。

表征原理：由于化学环境的不同，原子的内壳层电子组合会发生变化，这种变化表现为谱峰的位移（化学位移）。不同的化学环境可以是不同类型或数量的元素与原子结合，也可能是原子有不同的化学价格。

XPS是表面还是体相？

XPS这是一种典型的表面分析方法，根本原因是，虽然X射线可以穿透深层样品，但只有表面附近一层薄层发射的光电子才能逃脱。样品的探测深度（d）电子逃逸深度（λ，通常，取样深度由X射线波长和样品状态决定d = 3λ。对金属而言λ为0.5-3 nm；无机非金属材料为2-4 nm； 4-10有机物和聚合物 nm。

XP是定性分析还是定量分析？

XPS可用于定性分析和半定量分析，一般从XPS样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息可以通过图谱的峰位和峰形获得，样品表面元素的含量或浓度可以通过峰强获得。XPS定性分析元素组成：当一束光子辐射到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子吸收，使电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射到自由光电子，而原子本身就成为一个刺激性的离子。光电子的能量是特定单色激发源和特定原子轨道的特征。光电子的能量只与元素类型和电离激发的原子轨道有关。因此，我们可以根据光电子的组合来定性分析物质的元素类型。XPS化学态和分子结构的定性分析元素：由于化学环境不同的化学环境中，其内壳层的电子组合可能会发生变化，这种变化上表现为谱峰的位移(化学位移)。不同的化学环境可以是不同类型或数量的元素与原子结合，也可能是原子有不同的化学价格。一般规则：1) 氧化作用可以提高内层电子组合，氧化过程中失去的电子越多，上升幅度越大； 2)还原能降低内层电子组合，还原中的电子越多，下降幅度越大；3) 所有内层电子结构的原子，所有内层电子组合能的位移几乎相同.XPS具体的分析方法？化合物中元素类型的分析：对于化学成分未知的样品，应首先进行全谱扫描，以初步确定表面化学成分。全谱能量扫描范围一般取

0～1200 eV

, 因为几乎所有元素的最强峰都在这个范围内。由于组成元素的光电子线和俄歇线的特征能量值是独一无二的XPS可以比较标准谱图手册和数据库的组合，以识别特定元素的存在。一般分析顺序如下：

1) 识别总是存在的元素谱线，如C、O的谱线；

2) 识别样品中主要元素的强谱线和相关次强谱线；

3) 假设它们是未知元素未知元素的最电脑网强谱线。

窄区扫描(又称高分辨谱)--- 化学和结构分析：

如果确定化学位移或进行峰拟合、退卷积、深度分析等数据处理，则必须进行窄扫描，以获得准确的峰位和良好的峰形。扫描宽度应足以使峰的两侧完整，通常为10eV~30eV。为了获得更好的信噪比，计算机可以收集数据并多次扫描。

XPS分析元素的范围有多大？

XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射线是激发源，可以检测周期表中除氢、氦以外的所有元素，一般检测限制为0.1%(原子百分比)。XPS无法检测的原因H, He是因为：1) H和He光电离界面小，信号太弱；2) H1s在大多数情况下，电子很容易转移到其他原子附近，很难检测到； 3) H和He无内层电子，其外层电子用于成键，H以原子核的形式存在。因此，当用x射线刺激时，没有光电子可以被刺激。

XPS如何进行荷电矫正？

最常用的是外来污染碳C1s校准为基准峰。284.8 eV)荷电校正值之差(Δ)纠正谱中其他元素的组合能。具体操作：

1) 荷电校正值：C单质标准峰(一般2844).8 eV)-实际测量C单质峰值=荷电校正值Δ；

2)用荷电校正值校正其他谱图:要分析元素XPS可以添加图谱组合Δ，也就是说，得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。校正后的峰值和强度图是校正后的XPS谱图。

如何通过XPS样品中某些元素的价格些元素的价格？

高分辨谱定性分析元素的价格主要有两点：

1)可与标准谱图值进行比较（NIST确定谱线化合态的数据库或文献值；

2）对于p,d,f双峰间距也是判断元素化学状态的重要指标。

XPS一般采用数据库NIST XPS database

: http://srdata.nist.gov/xps/ElmSpectralSrch.aspx?selEnergy=PE

XPS如何制样？

XPS 样品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小。厚度不得超过 5mm. XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此，样品应干燥，不能释放气体。XPS灵敏度很高，待测样品表面，千万不要用手，手套接触，不要清洗。

样品尺寸不宜过大，一般不得超过10x10x5mm；

样品表面一般应平整；

样品最好能导电；

表面应脱脂，绝对避免用手触摸；

尽量尽快测试原表面，避免长时间存放在空气中；

粉末样品可压成块状，或者撒在胶带上；粉末也可以溶解在适当的溶剂中制成溶液，涂在样品台上，然后使溶剂挥发成样品；气体和液体样品通常通过冷却固化；

XPS应用案例？

案例1：

根据XPS谱峰的位置和形状可以推断样品元素成分、化学状态等信息。

化学元素的特征峰是其原子内层结构的反应，物理化学环境的变化会导致特征峰的移动，不同化学状态的同一原子，通过x射线光电子能谱检测，可以分析元素的化学状态。苯二甲酸乙二醇酯聚聚聚对苯二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲酸乙二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲二甲二甲二甲二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二二二二醇酯乙二醇酯乙二醇酯乙二醇酯乙二(PET)具有典型化学状态峰值的标准物质，可用x射线光电子能谱峰识别各种化学键，其化学方法如下：

谱中各元素分立性强，所以样品中所含的全部或大部分元素可以在一次宽扫描中检测到。苯二甲酸乙二醇酯聚聚聚对苯二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲酸乙二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲二甲二甲二甲二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二甲酸乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二醇酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯乙二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二甲二二二二醇酯乙二醇酯乙二醇酯乙二醇酯乙二(PET)具有典型化学状态峰值的标准物质，可用x射线光电子能谱峰识别各种化学键，其化学方法如下：

谱中各元素分立性强，样品中所含的全部或大部分元素可在一次宽扫描中检测到。根据全谱宽扫描图(下图)，样品中含有C、O元素 (XPSH元素无法测量)。

窄扫描是一种精细的高分辨扫描，可以在含有各种元素特征峰的组合能范围内获取尽可能多的细节。如果相同元素对应于不同化学状态的各种特征峰的能量差异大，峰型可以分开，峰型可以直接比较。重叠峰出现时，需要分峰拟合总峰。

拟合过程不仅要在数学上达到较高的拟合度，还要根据样品的实际情况综合考虑，正确分析元素的化学状态。可通过高分辨率窄扫进行分析PET材料中C，O不同元素的化学键信息(如下图所示)。

PET化学公式标记了不同元素的化学键的编号，对应于 C1s窄扫(如图a所示) ，C1，C2，C3分别表示化学式中长链不同位置对应的峰值，即不同化学状态的C元素，也在O1s 窄扫中(如图所示b ) ，O1，O峰位表示氧元素对应化学形式中不同的化学键形式。由此可知，

XPS 谱图可以很好地分辨出来C，O 不同元素的化学信息也可以根据峰面积的比例计算不同化学状态的相对含量

。

案例2：

深度剖析

对样品中元素化学信息的纵深分布进行深入分析。氩离子溅射剥离用氩离子枪剥离样品表面，控制适当的溅射强度和时间，将样品表面刻蚀到一定深度，然后进行取谱分析。随着深度的变化，样品化学信息的检测范围大大扩大的变化而大大扩大。样品在深度方向上差异的主要原因是样品本身的层状结构（涂层、氧化、钝化等），三束改性( 激光束、电子束、离子束) ，注入和渗透等。如下图所示

SOI结构( Silicon On Insulator 绝缘体上的硅) 结构具有许多独特的优点，是发展高速超大规模集成电路的重要材料，优质硅基氧化砖异质结构 CeO2/Si 是制作SOI优良的衬底材料结构。下面应用 XPS深度剖析对CeO2/Si组分和化学状态的界面研究。界面附近的Si2p和Ce4d 光电子能谱随着蚀刻时间的变化如下图所示。由于刻蚀，界面CeO2膜逐渐减少，基体逐渐减少Si相对含量逐渐增加。

空气暴露后，表面会吸附污染层，以获得更清洁的效果CeO2.样品可以先刻蚀清洗，得到CeO2表面的XPS谱峰见下图中顶部虚线，V，V″，V″’和U，U″，U″’分别对应

和的谱峰。图中实线峰为CeO2/Si界面附近区域随氩离子蚀刻而变化Ce3d谱，其中Ce4 强度相对降低，界面附近强度较强Ce3 峰V' ( 885.7 eV) 和U'( 904 eV) 。

这说明随着氩离子的刻蚀，出现了大量的氩离子Ce2O3.这是因为氩离子刻蚀CeO引起诱导还原反应。对CeO2/Si 材料中的氧元素XPS 深度分析，O1s谱峰随着刻蚀时间的变化如下图所示示。O1s主峰位于530.5 eV 附近，随着氩离子深度蚀刻，O1s向着结合能(BE)移动到高方向 531.2 eV，此峰值应为Ce2O3 中O元素的结合能与上图刻蚀后分析得到的结果一致。

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